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    1. 18601715897

      服務(wù)熱線:

      技術(shù)支持
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      電位定法測定電鍍?nèi)芤褐械穆入x子和硼酸含量

      發(fā)表時間:2020-05-18  |  點(diǎn)擊率:3196

      前言

      電鍍的原理是以金屬為陽極,鍍件為陰極,通以直流電后在陰極(鍍件)上沉積上一層均勻、致密的鍍層。而陽極在通電過程中極易鈍化,為了保證陽極的正常溶解,需要在鍍液中加入一定量的陽極活化劑。

      在鍍液中加入氯離子不僅能去陽極極化并改善陽極溶解防止其鈍化,還能作為導(dǎo)電鹽而增加電導(dǎo)。因此氯離子的濃度將直接影響鍍液的性能。

      硼酸在鍍液中主要用作緩沖劑,使其 pH 值維持在一定的范圍內(nèi)。以鍍鎳液為例:當(dāng)鍍鎳液的 pH 值過低,將使陰極電流效率下降;而 pH 值過高時,會使鍍層脆性增加,同時Ni(OH)2 膠體在電極表面的吸附,還會造成氫氣泡的滯留,使鍍層孔隙率增加。正因硼酸有上述作用,所以生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制硼酸含量。

      本文采用電位滴定的方式,配合自動進(jìn)樣器,操作省時省力,結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

      儀器與設(shè)備

      1.1 儀器

      GT50電位滴定儀,GT50 自動進(jìn)樣器, 銀復(fù)合電極,pH 復(fù)合電極,甘油混合液

      1.2 試劑

      硝酸銀溶液(0.0509mol/LpH=10 的緩沖溶液,氫氧化鈉溶液(0.1mol/L

      實(shí)驗(yàn)方法

      2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

      (1) 氯離子

      精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中,加入 50mL 水。平行處理三次以上,并將相應(yīng)滴定杯放置在自動進(jìn)樣器上,設(shè)置方法,用硝酸銀溶液滴定,記錄用量。同時做空白實(shí)驗(yàn)。

      (2) 硼酸

      精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中,先加入 40mL 水,再加入 25mL 甘油混合液,平行處理三次以上,并將相應(yīng)滴定杯放置在自動進(jìn)樣器上,設(shè)置方法,。用氫氧化鈉溶液滴定,記錄用量。同時做空白實(shí)驗(yàn)。

       

      1.1 參數(shù)設(shè)置

      (1) 氯離子

       

      滴定模式: 動態(tài)滴定

      攪拌速度: 6

      電極平衡時間: 4s

      預(yù)攪拌時間: 10s

      電極平衡電位: 1mv

      滴定速度: 標(biāo)準(zhǔn)

      小添加體積: 0.02mL

      預(yù)滴定添加體積: 0.5mL

      結(jié)束體積: 10mL

      預(yù)滴定攪拌時間: 6s

      電位突躍量: 400

      預(yù)控 mv 值: 

      (2) 硼酸

       

      滴定模式: 終點(diǎn)滴定

      攪拌速度: 6

      電極平衡時間: 5s

      預(yù)攪拌時間: 8s

      電極平衡電位: 1mv

      快滴體積: 0.3mL

      點(diǎn)pH 8.4

      慢滴體積: 0.02mL

      點(diǎn)預(yù)pH 8.1

      預(yù)滴定添加體積: 4.5mL

      延時: 10s

      預(yù)滴定攪拌時間: 6s

      相關(guān)系數(shù): 61.8

      結(jié)束體積: 10mL

       

      結(jié)果與討論

       

      1.1 結(jié)果

      (1) 氯離子

      空白體積:0.02mL

       

      編 號

      滴定樣品體積

      mL

      取樣量

      mL

      氯含量

      g/L

      平 均 值

      g/L

      1

      2.351

       

       

       

      1.0

      4.21

       

       

       

      4.29

      2

      2.420

      4.33

      3

      2.420

      4.33

      4

      2.400

      4.29

       

      (2) 硼酸含量

      空白體積:0.11mL

       

      1#鍍液

       

      編 號

      滴定樣品體積

      mL

      取樣量

      mL

      硼酸含量(g/

      L

      平 均 值

      g/L

      1

      5.522

       

      1.0

      34.25

       

      34.75

      2

      5.580

      34.62

      3

      5.701

      35.38

      2#鍍液

      編 號

      滴定樣品體積

      mL

      取樣量

      mL

      硼酸含量

      g/L

      平 均 值

      g/L

      1

      5.503

       

       

      1.0

      34.13

       

       

      34.12

      2

      5.450

      34.79

      3

      5.440

      33.73

       

       

       

      計(jì)算公式

      (1) 氯離子

       

       

       

       

      式中:

      X --氯離子的含量,單位是克每升(g/L;

      V1 --滴定試樣時硝酸銀溶液的消耗量,單位為毫升(mL; V0 --滴定空白時硝酸銀溶液的消耗量,單位為毫升mL; C --硝酸銀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L

      V --樣品的體積,單位為(mL;

      35.5 --氯的分子量。

      (2) 硼酸

      式中:

       

      X --硼酸的含量,單位是克每升(g/L

      V1 --滴定試樣時氫氧化鈉溶液的消耗量,單位為毫升(mL; V0 --滴定空白時氫氧化鈉溶液的消耗量,單位為毫升mL; C --氫氧化鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L;

      V --樣品的體積,單位為(mL;

      61.8 --硼酸的分子量。

       

      1.1 圖譜

      (1) 氯離子含量

      (2) 硼酸含量

       

      1.1 結(jié)論

      測定硼酸時可做預(yù)實(shí)驗(yàn)(即通過酚酞指示劑判定溶液終點(diǎn) pH。參考溶液顏色變化選擇 pH=8.4 作為儀器“終點(diǎn)滴定”模式的終點(diǎn)值。選擇合適的參數(shù)用自動進(jìn)樣器可以讓單個樣品在 4min 左右完成滴定和清洗的步驟。測定氯離子時,選擇合適的參數(shù)用自動進(jìn)樣器可以讓單個樣品在 2min 左右完成滴定和清洗的步驟。

      用此方法測定這兩種成分操作簡單,重復(fù)性良好。

      注意事項(xiàng)

      1、自動進(jìn)樣器采用噴淋清洗,噴淋時間設(shè)置 6s 即可。

      2、試劑的添加可使用滴定模塊自動完成。


       

       

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